K3^® La cámara IS es capaz de proporcionar imágenes simultáneas de baja dosis a través de una poderosa combinación de conteo de electrones en tiempo real, un gran campo de visión y captura de datos rápida y continua.

los Portador de transferencia en frío modelo 626 Está diseñado para proporcionar una transferencia de muestras a baja temperatura y sin escarcha, lo que permite obtener imágenes posteriores de muestras congeladas sensibles a la radiación a alta resolución con una medición de temperatura precisa.

contexto

Varias tecnologías emergentes y en evolución esenciales para la eficiencia energética y la sostenibilidad dependen del desarrollo continuo de baterías mejoradas.

Las propiedades básicas del litio metálico (Li) lo convierten en un material de ánodo atractivo, pero un factor que limita su uso es la formación de interfase de electrolito sólido (SEI) y su inestabilidad posterior.

Los conocimientos sobre la estructura fina y la dinámica estructural de los SEI en diseños de baterías novedosos son esenciales para mejorar su eficiencia, pero históricamente las imágenes de SEI han demostrado ser un desafío.

Debido a que es una capa delgada y, a veces, no homogénea, se requieren imágenes de alta resolución. Sin embargo, esta capa también es relativamente sensible al haz de electrones, lo que limita la aplicabilidad de HR TEM estándar. El experimento presentado aquí tiene como objetivo monitorear SEI en un electrolito fresco.¹

materiales y métodos

El metal de litio en el nuevo electrolito presentado aquí se preparó mediante inmovilización en una rejilla de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de cobre estándar.

La temperatura de la muestra se mantuvo por debajo de 100 K gracias a un portador de crioconversión 626. Antes de la toma de imágenes, la muestra se colocó en un Titan ETEM con corrección de imagen.

La imagen que se muestra aquí se recopiló usando un archivo Cámara K3 IS En modo de conteo, usando una tasa de dosis de 40 h^–/a² por segundo hasta una dosis total de 70 e^–/a² ha sido conseguido.

A pesar del tamaño de píxel relativamente pequeño de solo 0,54 Å, fue posible obtener imágenes de un área de muestra grande (Fig. 1). Los datos son del conjunto de datos que también se muestra en la Figura 4 de Wang et al.¹

Figura 1. Imagen Cryo-TEM de filamentos metálicos de Li con SEI. El campo de visión completo se muestra junto con un área más pequeña (azul) que muestra más claramente el SEI amorfo y sus interfaces con el Li cristalino y el solvente. La región naranja muestra la visibilidad de la periferia de la retina presente solo dentro de los filamentos de Li. Los recuadros verde y naranja muestran las FFT de las regiones encuadradas correspondientes. Crédito de la imagen: Corporación Jatan

Resumen

La Figura 1 muestra una imagen TEM que representa filamentos de Li que consisten en un solo cristal sobre el área observada.

SEI se observa en una superficie de Li amorfa, pero la aplicación de una dosis de electrones baja y una tasa de dosis acoplada con una temperatura baja se mantienen usando Portador de transferencia en frío modelo 626 Se permitió la obtención de imágenes de esta muestra a pesar de su sensibilidad al haz de electrones.

Referencias

1. Wang H et al. Esta solución de iones de litio bisolvente permite baterías de metal de litio de alto rendimiento. caso. Mate. 33, 2008619 (2021).